?標準物質(zhì)(RM)
具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準測量儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。
注:一種參考物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。如粘度計校準時使用的水,在量熱法中作為熱-容校準物的藍寶石,以及在化學分析中用以校準的溶液。
一般我們經(jīng)常出售的Dr,Cerilliant,Chemservice,cambridge(劍橋)的標準品都屬于此類。
?有證標準物質(zhì)(CRM)
附有證書的標準(參考)物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,而且每個特性值都附有給定置信水平的不確定。
如NIST,IRMM標準物質(zhì),Sigma網(wǎng)站上查到的CRM標識產(chǎn)品
?用途
?評價化學分析結(jié)果的準確度和精密度;
?校準測量儀器;
?檢查和驗證人員的測量過程;
?用于能力驗證實驗;
?在商業(yè)貿(mào)易中的應(yīng)用;
?用于產(chǎn)品、過程質(zhì)量控制。
?用途舉例
?外標法:
用待測組分的純品作對照物質(zhì),以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進行定量的方法稱為外標法。
–此法可分為工作曲線法及外標一點法等。
–外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。
–工作曲線法較為常用。
?內(nèi)標法:
是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準確度。
選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù)。用內(nèi)標法公式計算即可。
選擇內(nèi)標物有4個要求:
1.內(nèi)標物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);2.它必須完全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;3.加入內(nèi)標物的量應(yīng)接近于被測組分;4.色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。
?標準品的分類
(1)按技術(shù)特性分類
①化學成分標準物質(zhì)(也稱為成分量標準物質(zhì))
這類標準物質(zhì)具有確定的化學成分,并用技術(shù)上正確的方法對其化學成分進行了準確的計量,用于成分分析儀器的校準和分析方法的評價,如金屬、地質(zhì)、環(huán)境等化學成分標準物質(zhì)。
②物理化學特性
標準物質(zhì)這類標準物質(zhì),具有某種良好的物理化學特性,并已經(jīng)過準確計量,用于物理化學特性計量器具的刻度校準或計量方法的評價,如pH、燃燒熱、聚合物分子量標準物質(zhì)等。
③工程技術(shù)特性標準物質(zhì)
這類標準物質(zhì)具有某種良好的技術(shù)特性并經(jīng)準確計量,用于工程技術(shù)參數(shù)和特性計量器具的校準、計量方法的評價及材料或產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)的比較計量,如粒度標準物質(zhì)、標準橡膠、標準光敏褪色紙等。
(2)按學科或?qū)I(yè)分類
可分為地質(zhì)學、物理化學等十幾類,了Iso采用這種方法匯編了標準物質(zhì)指南。
二 相關(guān)名詞
?均勻性homogeneity
以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在,并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。對具有一定規(guī)格的樣品,不論此標準樣品是否取自同一包裝(如瓶、包),通過檢驗,其被測定特性值都落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),就該標準樣品的這一特性而言稱為均勻。
?穩(wěn)定性stability
標準樣品 在規(guī)定的條件下貯存,在規(guī)定的時間間隔內(nèi),使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。
?有效期expiration
由研制單位說明并經(jīng)標準化管理機構(gòu)確認的日期。指在規(guī)定的條件下貯存時,能作為標準樣品使用的有效日期,它隨同標準樣品一起提供給使用者。
?標準值 certifiedvalue
該值為經(jīng)過技術(shù)上有效的程序鑒定,并在證書或隨同標準樣品所附的其他文件上所確認的數(shù)值。
?參考值uncertifiedvalue
該值為標準樣品研制單位提出,但未經(jīng)驗證或只確定的數(shù)值。
?不確定度uncertainty
測定結(jié)果表達式中說明數(shù)值范圍的那一部分,1.表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。
?準確度accuracy
測定值和真值之間的符合程度。
?實驗室間試驗interlaboratorytest
對給定物料的樣品由多家實驗室各自獨立地完成的一個或數(shù)個值的一系列測定。
?注 :亦可使用其他術(shù)語:如:“循環(huán)試驗”、“協(xié)作對比程廠試驗”、“協(xié)作分析研究試驗”
三 化學成分標準品
從ISO指南和國標工作導則來看,標準品的特性是:
?性質(zhì)均勻:由于標準品是每一批次生產(chǎn)的,從中抽樣進行分析定值,再裝瓶。所以標準品必須性質(zhì)均勻,使同一批次的產(chǎn)品在標定的性質(zhì)和值方面是一致的。只有當這個條件滿足時,證書上的數(shù)值對客戶所使用的產(chǎn)品才是有意義的。
?定值準確:標準品由于用于做為測量的標準,其特性或值必須是非常準確的。這和一般的試劑是不一樣的。試劑的含量定值通常是一個比較寬松的范圍,如大于98%等。而標準品的含量不僅僅是高,而且生產(chǎn)商對標準品的定值負責,保證標準品的值在證書定值的一定范圍以內(nèi)。因此,標準品的特點不在于含量高,而在于定值準。即使某些標準品由于技術(shù)上面的原因純度較低,如低于90%,只要其定值準,仍是合格的標準品。 不確定度的范圍小。
?證書:標準品的證書上一般包含需要定值的信息,如化學物質(zhì)標準品包括含量等。
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