實驗室中常用的純化化學試劑的方法主要有:蒸餾和精餾、重結(jié)晶、萃取、區(qū)域熔融和色譜分離等,下面將分別加以簡單介紹。
蒸餾和精餾:
使用廣泛的純化方法,根據(jù)液體混合物中液體與蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化,是純化揮發(fā)性和半揮發(fā)性化學試劑的選擇。
蒸餾和精餾的實際應用:
蒸餾和精餾主要用于液體、或是加熱可成為液體的化學試劑,特別是用于有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,有時可加入某些化學試劑,與欲純化的化學試劑中的雜質(zhì)發(fā)生化學反應,生成沸點更高(或更低)的物質(zhì),在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時,往往是除去一開始餾出的餾分和剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學試劑純度就越高,但產(chǎn)率越低。
下面介紹幾個用蒸餾或精餾方法純化的化學試劑:
1、鹽酸的提純:
(1)除去一般雜質(zhì)的鹽酸
用三次離子交換水將一級鹽酸按鹽酸:水=7:3的體積比稀釋(或按1:1稀釋,按此比例稀釋僅得到濃度為6N的鹽酸)。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中,用可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)加熱器,控制餾速為200毫升/小時,棄去前段餾出液150mL,取中段餾出液1升,所得的純鹽酸濃度為6.5~7.5N,鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在5′10-6--2′10-7%以下。
(2)除去砷的鹽酸
用三次離子交換水將一級鹽酸按7:3的體積比稀釋,加入適量氧化劑(按體積加入2.5%硝酸或2.5%過氧化氫或高錳酸鉀0.3克/1.5升)。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中,放置15分鐘后,以100毫升/小時的餾速進行蒸餾。棄去前段餾出液150毫升,取中段餾出液1升備用。砷的含量在1′10-6%以下。
2、硝酸的提純
于2升硬質(zhì)玻璃蒸餾器中,放入1.5升硝酸(一級品),在石墨電爐上借可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)電爐溫度進行蒸餾,餾速為200-400毫升/小時,棄去初餾份150毫升,收集中間餾份1升。
將上述得到的中間餾份2升,放入3升石英蒸餾器中。將石英蒸餾器固定在石蠟浴中進行蒸餾,借可調(diào)變壓器控制餾速為100毫升/小時。棄去初餾份150毫升,收集中間餾份1600毫升。鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在2′10-7%以下。
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